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有机过氧化物的通用检测方法,你知道几个?

发布时间:2021-05-31作者:admin

BMS近期开发了一个通用的有机过氧化物检测方法,相较过半定量的过氧化物试纸,该方法检测限值低、回收率良好、适用范围广。
      向溶剂中加入硫醚,溶剂中过氧化物将硫醚氧化成亚砜,通过LC检测亚砜的量来间接确认过氧化物的含量。使用普通C18柱和UV检测器,亚砜3的检测限度达到了1 μg/mL。
      四价钒需要先被过氧化物氧化才能成为催化剂,使得亚砜的量不准确,所以需要要用五价的钒催化剂OV(OiPr)3。对TBHP浓度0.01~5 mM均适用,相当于1 to 500 ppm (w/v)浓度。检测不同溶剂中的TBHP,回收率非常好。
不同溶剂中的不同过氧化物,回收率良好。只有过氧化叔丁醚不反应。此方法结果与核磁结果对比验证,偏差较小。

      使用BHT可以有效抑制过氧化物的产生,在六周的实验里,无论是在氮气、空气或透明玻璃、棕色玻璃瓶中保存,过氧化物含量增加量小于<10 ppm。未加BHT的THF和MeTHF在氮气中也可以安全储存。无论是棕色瓶或是透明玻璃瓶,暴露在空气中后,THF和MeTHF的过氧化物含量都增加了。MeTHF中过氧化物增加比THF更快。取刚开瓶的新THF做DSC,有一个大的放热峰,这个可能是样品制备过程中引入的空气导致的。在手套箱里制备样品,含有336 ppm过氧化物的新THF没有明显的放热峰(DSC 2)。室温储存的含有2775ppm过氧化物的THF有一个小的放热峰(DSC 3)。继续在空气中放了13天后,过氧化物含量增加到了5979ppm,DSC测试放热量明显增加了(DSC 4)。

需要注意的是,分解起始温度降低到了50度,说明过氧化物的各类发生了变化,可能产生了THF开环的过氧化物。宁夏顺邦达新材料有限公司是专业的有机过氧化物厂家,产品质量有保障,欢迎大家致电咨询,真诚期待与您的合作。